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EOS津野
電子光学講座
ここでは透過電子顕微鏡に使われる対物レンズの開発小史を述べます。TEM/STEMを作っているのは世界で4社しかありませんし、 そのレンズの開発を大学で行っているわけでもありません。ということで、実際にTEM/STEMのレンズ開発を経験できる立場 におられる人はこれらの4社の技術者(私も何年か前まではその一人でしたが)以外にはいないので、その設計上のノーハウを ここでご紹介してもしようがないと思われるからです。しかし、その開発の歴史は皆さんも興味を持っていただける内容を 持っているのではないかと思います。レンズの開発は、その最終ゴールまで到達してから、収差補正にバトンタッチしました。 その他のレンズSEM, LEEM, PEEMといった電子顕微鏡のレンズは、バラエティーに富んでいることもありますし、要求が異なっている こともあり、TEM/STEMのレンズとは全く違っています。これらは今も、いろいろな人たちによって開発が続けられています。


透過電子顕微鏡用レンズ

TEM/STEMの対物レンズの形状は、今では電子顕微鏡の発明者であるRuskaと、彼がシーメンス社に入ってそこで 電子顕微鏡の商業生産にかかわった時の同僚であったLieckeとの名前を冠して呼ばれているLiecke-Ruskaレンズ が大部分に使われています。これは特別の名前で呼ばれていますが、その内容は誰でも知っている、狭いギャップと 小さな穴径をもったレンズのことを意味します。対物レンズの収差はギャップが小さいほど、そして穴径も小さいほど 小さくなりますから、これは当たり前の設計で、試料を挿入できるぎりぎりまでギャップの長さを小さくしなさい ということに過ぎないわけですが、そこに至るまでは長い道のりでした。

このレンズの他にそれではどんなレンズがあるかといえば、3種類のレンズが知られていました。Conventional, Condenser-ObjectiveそしてSecond Soneと呼ばれています。この名前からはわかりませんが、この分類は照射 レンズとしての働きによるものです。Second-Zoneレンズ[文献1]は、明石製作所の明石さん達が始めたもので、コンデンサ レンズと対物レンズの前方磁場で、試料の直前に一度クロスオーバーを作るビーム照射方式です。 Conventionalというのが一番長く使われたものですが、コンデンサレンズと 対物レンズの二つの合成レンズでビームを試料上に照射します。コンベンショナルレンズの代表的な例としては、 谷中レンズが有名です。谷中レンズは、上側の磁極のポールピースの穴径が大きいのにも拘らず、高分解能が 実現できるレンズということで知られています。上極の穴径を大きくする必要性は、試料の挿入方法にあります。 昔はトップエントリーという対物レンズの上から試料の入った筒を対物レンズの穴の中に落とし込む試料ホルダーが 主流でした。穴径が大きくとも、ギャップを狭くし、下極の穴径を小さくし、さらに下極のテーパー角度を60° 程度と大きく取れば、収差は主に下極側で決まるため、大きな上極の穴径が収差を大きくすることはないというのが 谷中レンズの考え方でした。谷中レンズが高分解能電子レンズの代名詞として長く使われた理由は、収差の小ささ とともに、試料ホルダがサイドエントリー方式に比べて軸対称であることから安定性に優れ、また、試料に照射 されるビームの照射角度が小さいため使いやすいという点がありました。Liecke-Ruskaレンズと谷中レンズの文献は、 電子顕微鏡開発史のページに載せてあります。図1には今はなくなってしまった トップエントリー型と呼ばれる試料挿入法を使う谷中レンズと、サイドエントリー方式と呼ばれた横から試料を 挿入するリーケ・ルスカ方式のコンデンサ・オブジェクティブレンズの例を示しています。

これに対して、Liecke-Ruskaのコンデンサオブジェクティブレンズは、それが提案された当時においては、電子顕微鏡 の分解能はレンズの収差ではなく、装置の安定性や、非点などで決まっていたため、特にそのようなレンズである必要 がなかったこと、何よりも、コンデンサオブジェクティブレンズというのは、上下対称なレンズの真ん中に試料を置きます ので、下側のレンズで像がフォーカスするということは試料上にも照射ビームがフォーカスしてしまうことを意味しています。 これをコンデンサレンズによってある程度広げないと像がよく見えないことになってしまいますので、照射レンズ系に かなりの工夫が必要になります。これができるようになったのはそれほど昔のことではありません。

しかし、分解能の向上によって、このコンデンサオブジェクティブレンズを上回る分解能を実現することはできず、 どうしてもこのレンズに頼らざるを得なくなったのが、1980年代だったわけです。ちなみに、200kVの電子顕微鏡で、 球面収差を谷中レンズでは0.7mmまで小さくすることができましたが、それ以下は無理でした。これに対して、Liecke- Ruskaレンズでは、0.3x位まで小さくすることができました。xは3とか5とかの数値が入ります。Cs=0.30mmにするのは 私の経験では無理でした。その様子を示したのが図2です。横軸がギャップの長さで下の軸には加速電圧に依存しない 一般化した長さでとってあり、冗談に200kVの場合のギャップ長が取ってあります。200kVで球面収差係数Csの値は 0.31から0.32mm程度まで行っていますが、0.30mmを下回っていません。もう一つの点は、200kVでは0.3xmmを得るためには ギャップ長は1.5mm以内にしなければなりません。試料を入れるだけですと、これでも間に合わないことはないのですが、 試料傾斜が少しは出来ないと結晶の方位角などを合わせられませんので、厚さ1mmのホルダーで少し+-10°程度の傾斜の ために隙間を空けますと、結局Cs=0.4xmm位が現実的になります。図3には、ポールピース先端の形状と試料傾斜の関係を 示しています。上の図では+-20°傾斜の場合が示されています。先端の帳面径と孔径、傾斜角などが関係してきます。 もちろん、試料ホルダの厚みも考慮します。

分解能の限界については古くからTretnerの限界と言う式が知られていました。これを図3にし召します。ただ、この式では その限界がレンズの作る最大磁束密度で決まると言うことになっていましたので、レンズの形状を工夫してより高い磁場を 作ればどこまでも高い分解能が得られるのではないかと言う誤解を与えかねませんでした。
分解能の限界が、最終的にはレンズの形状ではなく、ポールピースに使用する磁性材料の飽和磁束密度で決 まることも図2を見ていただけるとわかります。バルク材料で最大の磁束密度を持つのがパーメンダーあるいは パーメンジュールPermendurと呼ばれる49%Co-49%Fe-2%V合金です。この飽和磁束密度は図2の上向き三角で示した2.24Tesla 近辺になります。最高の磁束密度を示すのは実は30%Co-70%Fe合金でその飽和磁束密度は図2の四角で示した2.43Tesla になりますので、材料の選択は最後の性能のところで影響が出てくることになります。Permendurでバナジウムが2%も 入っている理由は個の合金がかつては板材として霊感圧延されて使用されていたときの名残で、電話機の振動版として 利用されていたと聞いています。しかし、ポールピース材料としては板材ではなく熱間鍛造で整形されますから、 バナジウムの含有は不要でこれを抜くだけでもかなり飽和磁束密度は上がるだろうとか、いろいろ材料に改良を加えて みた時代もありました。しかし、特別な組成で少量の金属材料を作ってもらうことのコスト高により、実験をやってみた と言う程度で終わりになってしまっています。図2のBs=2.75Teslaと言うのは鉄と窒素の合金薄膜で最高磁束密度が ここまであがったと言う話が出たことがありましたので、その場合はと思って掲載してみたものです。この点が、 電磁石のポールピース材料としての最高磁束密度合金を求める研究が永久磁石探索や超伝導材料探索などに比べて 実りの無い研究であると言うことでもあります。Fe-Coより高い最大磁束密度を持つバルク合金材料は存在しないのです。

従って高分解能TEM用の電子レンズの開発はここで終了したわけです。 収差補正の成功が1990年代ですから、限界まで行ってからうまく引き継がれたということもできます。電子顕微鏡だけを 見ていますとこれでよいのですが、強磁場を利用する他の装置について見てみますと、事情はまったく異なります。 ほとんどすべての強磁場装置、その代表はMRIというNMRを利用した画像診断装置ですが、これらは超電導磁石に移行しました。 実は、電子顕微鏡レンズでも1960年代から超電導磁石への移行が検討されました。1980年になって唯一成功したシーメンス社の Dietlich女史ら[文献2]は、この装置の開発が終わりになってしまうことを恐れて、ドイツ政府に日本への技術移転の許可を求めました。 ドイツは、電子顕微鏡を発明した国として、政府もその開発に対する援助をしてきており、シーメンスが電子顕微鏡事業 から撤退した後も、Dietrichの定年まで超伝導レンズの研究を継続するよう依頼し、1982年の時点で、その引退の磁気が 迫っていたのでした。こうした事情から日本への移管が決まりました。ただ、どこに移管するかの選択に当たっては、 交渉に当たった私に対してディートリッヒの目は厳しかったことを覚えています。

その交渉の過程でわかったのですが、超電導レンズというのは、マイスナー効果という超電導現象の中でも特異な効果を 利用します。マイスナー効果というのは、物質の中に磁束が入り込まないようにする効果です。、磁石の上に高温超電導体を 乗せると安定に宙に超電導体が浮いている現象として、科学の実験のデモンストレーションによく使われているのは ピン止め効果と言って、マイスナー効果とは区別されています。どちらの効果も実際に利用された例はほとんどない 現象です。図4(a)に超伝導レンズの模式図を示してあります。外見上は普通の鉄心電磁石を使った電子レンズと同じ形状に 見えますが、鉄の代わりに超伝導体でコイルを囲んでいます。コイルも銅線ではなく、超伝導コイルが使われて永久電流が 流されています。図4(b)には、ポールピース先端でこの超伝導体をなくして、隙間を空けてここから磁場をもらす場所を 作っている様子を示しています。コイルで作られた磁束は狭い超伝導体のヨークの中だけに押し込められていたのですが、 それがこのギャップから噴出しているわけです。その結果、図4(c)に示すようなシャープな磁場分布を作ることができ、 電子顕微鏡用レンズとして働かせることができたのです。

しかしながら、レンズというのは難しいもので、一つのレンズの中で何度もフォーカスを繰り返しては何にも ならないといいますか、収差が増えるだけなので、一回だけのフォーカスにしなければなりません。ところが、どんなに強い 磁場が出ても、と言いますか、磁場が強くなればなるほど、一回フォーカスで終わりにするためには、磁場の働く距離、 つまりギャップを狭くしなければなりません。ところが、マイスナー効果の働く領域を余り狭くしますと、マイスナー効果 が破れてしまいます。実用的なギャップで一回フォーカスだけで終わらせるためには、少なくとも加速電圧1000kV以上、 出来れは3000kV位の加速電圧が好ましいことが分かって来ました。それでは超高圧電子顕微鏡のレンズは超電導レンズで 作れば良いではないかと思われるかもしれませんが、新たな問題が出てきました。それは、X-線です。超高圧電子顕微鏡 では高速の電子線が物質に当たってX-線を発生します。鉄心磁石のレンズを使ったレンズでは鉄と銅の塊がかなりこの X-線を防いでくれますので、鉛の板による防御は多くはいらなかったのですが、超電導レンズでは、重い超電導体の使用量 は極わずかで、大部分は薄いステンレスの魔法瓶と、その中に満たすヘリウムや窒素ですから、X-線はそのほとんどが通り 抜けてしまいます。結局、鉄心電磁石と同じ程に厚い鉛をその周りに巻かなければならないのであれば、何のための超電導 利用なのかわからなくなってしまいます。このような事情で、電子顕微鏡は、強磁場を利用した装置の中ではほとんど唯一 の今でも鉄心磁石を利用する装置として残ってしまったわけです。ただ、シーメンスからの技術導入は、ごく低温電子顕微鏡 としての応用と言う観点から、私ではない別の人の手によって継続して行われました。ヘリウム温度が継続的に維持される 環境の方を利用しようとしたわけです。しかし、これも別に開発していたヘリウムステージの成功によって、必ずしも 超伝導レンズを極低温電子顕微鏡として使う必要がなくなりました。

この用に、決して電子顕微鏡の技術者たちがほかの装置のように頑張らなかったから電子顕微鏡レンズは超伝導に置き換 わらなかったわけではなく、鉄心電磁石のほうが優れている理由があってのことなのです。サボったわけではないことを ご理解ください。ただ、今振り返って考えて見ますと、マイスナー効果が破綻する条件をもっと押さえ込んでと言いますか、 ギャップの近辺の超伝導体の厚みなどをいろいろに変えて、もっと狭いギャップでもマイスナー効果の破れない条件を 見つけるなどの努力もしなかったことは悔やまれますしあれから30年もたった現代ではもっとマイスナー効果に強い 超伝導体も出ているのかもしれません。そうした事情から、これから再挑戦すると言うこともそろそろ視野に入れても良い のかもしれません。MRIの驚異的な発展を見ても、超伝導技術は飛躍的に進歩しているわけですし、NMRが10のマイナス9乗 という高い安定度を必要としており、電磁石でこれを達成するために想像を絶するような努力が行われたにも拘らず、 超伝導コイルに移管した途端に安定度はひとりでに得られてしまったことを考えても、収差補正の普及によって、かつては NMRだけに求められていたような高い安定性が電子顕微鏡にも求められるようになった今こそ、超伝導レンズは再び検討 する価値が生まれてきたのではないかと言う気がしています。
図1. (a). 谷中レンズとトップエントリー試料ホルダ。(c). Liecke-Ruskaのコンデンサオブジェクティブレンズと サイドエントリー試料ホルダ。
図2. ギャップ長に対する球面収差係数Csの関係をポールピース材料の飽和磁束密度Bsを変えて示したグラフ。 ギャップ長は短いほどCsが小さくなるわけではなく最適値がある。Bsは小さいほど良いがこれには材料による限界がある。
図3. 電子レンズ先端の形状と試料ホルダの20°傾斜の設定。
図4. トレットナーの限界。
図5. (a)超伝導レンズ。(b). 超伝導体のマイスナー効果による磁束遮蔽とギャップからの噴出し。 (c).ギャップ上に作られた磁場分布。

文献

1. S. Suzuki, K. Akashi, E. Tochigi, Objective lens properties of very high excitation, 26th Anual EMSA Meeting pp. 320-321.

2. Von W. Tretner, Existenzbereiche rotationssymmetrischer Electronenlinsen, Optik 16 (1959) 155-184.

3.G. Lefranc, E. Knapek, I. Dietrich, Superconducting Lens Design, Ultramicroscopy 10 (1982)111.

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作成日 2011/09/04修正2014/09/15